Studopediya

КАТЕГОРИИ:


Астрономия- (809) Биология- (7483) Биотехнологии- (1457) Военное дело- (14632) Высокие технологии- (1363) География- (913) Геология- (1438) Государство- (451) Демография- (1065) Дом- (47672) Журналистика и СМИ- (912) Изобретательство- (14524) Иностранные языки- (4268) Информатика- (17799) Искусство- (1338) История- (13644) Компьютеры- (11121) Косметика- (55) Кулинария- (373) Культура- (8427) Лингвистика- (374) Литература- (1642) Маркетинг- (23702) Математика- (16968) Машиностроение- (1700) Медицина- (12668) Менеджмент- (24684) Механика- (15423) Науковедение- (506) Образование- (11852) Охрана труда- (3308) Педагогика- (5571) П Arhitektura- (3434) Astronomiya- (809) Biologiya- (7483) Biotehnologii- (1457) Военно дело (14632) Висока технологиите (1363) Geografiya- (913) Geologiya- (1438) на държавата (451) Demografiya- ( 1065) Къщи- (47672) журналистика и SMI- (912) Izobretatelstvo- (14524) на външните >(4268) Informatika- (17799) Iskusstvo- (1338) История- (13644) Компютри- (11121) Kosmetika- (55) Kulinariya- (373) култура (8427) Lingvistika- (374) Literatura- (1642) маркетинг-(23,702) Matematika- (16,968) инженерно (1700) медицина-(12,668) Management- (24,684) Mehanika- (15423) Naukovedenie- (506) образование-(11,852) защита truda- (3308) Pedagogika- (5571) п Политика- (7869) Право- (5454) Приборостроение- (1369) Программирование- (2801) Производство- (97182) Промышленность- (8706) Психология- (18388) Религия- (3217) Связь- (10668) Сельское хозяйство- (299) Социология- (6455) Спорт- (42831) Строительство- (4793) Торговля- (5050) Транспорт- (2929) Туризм- (1568) Физика- (3942) Философия- (17015) Финансы- (26596) Химия- (22929) Экология- (12095) Экономика- (9961) Электроника- (8441) Электротехника- (4623) Энергетика- (12629) Юриспруденция- (1492) Ядерная техника- (1748) oligrafiya- (1312) Politika- (7869) Лево- (5454) Priborostroenie- (1369) Programmirovanie- (2801) производствено (97182) от промишлеността (8706) Psihologiya- (18,388) Religiya- (3217) с комуникацията (10668) Agriculture- (299) Sotsiologiya- (6455) спортно-(42,831) Изграждане, (4793) Torgovlya- (5050) превозът (2929) Turizm- (1568) физик (3942) Filosofiya- (17015) Finansy- (26596 ) химия (22929) Ekologiya- (12095) Ekonomika- (9961) Telephones- (8441) Elektrotehnika- (4623) Мощност инженерно (12629) Yurisprudentsiya- (1492) ядрена technics- (1748)

Методи за определяне на тежки метали




Към днешна дата, има две групи от основните аналитични техники, които определят наличието на тежки метали в почвата:

1. Електромеханична

Електрохимични методи са класифицирани от естеството на аналитичния сигнал. Така, по време на анализа може да се измери на потенциала на един от електродите (потенциометрия), устойчивост клетка или проводимостта на разтвора (conductometry). В много случаи, се прилагат външно напрежение електродите, след това измерване на силата на текущата преминаване през разтвора (волтамперметрични методи, по-специално полярография). В този случай се процедира по реакциите на редокс повърхност електрод, т.е. е разтвор на електролиза. Ако поведение електролиза до края и измерване на количеството електроенергия премина към окисление (или намаляване) на анализираното вещество, може да се изчисли масата на веществото. Този метод се нарича Coulometry. Понякога съдържанието на аналита се изчислява по усилването на електрода, т. Е. тегл освободен него електролиза продукт (elektrogravimetriya). [3]

Електрохимични методи са доста селективни (с изключение conductimetry), така че да ги използват самостоятелно се определя количествено в присъствието на други елементи отделно определяне на различните форми на същия елемент, разделят комплексни смеси и определяне на техните компоненти и някои следа концентрира. Електрохимични методи са широко използвани за контрол на състава на природни и отпадъчни води, почви и хранителни продукти, технологични решения и биологични течности. Подходящи техники не изискват сложна апаратура, те не използват високи температури и налягания. Различни електрохимични методи се различават по тяхната чувствителност, точност, бързина и други фактори, и следователно са много допълнителни [5].

Да разгледаме методи за електрохимично Група:

волтамерия:

Посочени волтаметрични методи за анализ, въз основа на регистрация и изследване на зависимостта на тока, протичащ през електролитната клетка от външно напрежение, наложено. Графично представяне на тези отношения се нарича voltammograms. анализ Voltammogram осигурява информация за качествен и количествен състав на аналита.

За да се регистрирате voltammograms трябва електролитна клетка, състояща се от електрод индикатор и сравнителния електрод. Референтният електрод е обикновено наситен каломелов електрод или живак слой на дъното на електролизера. При употреба като индикатор делителна живак електрод mikrodiskovye платина или графитни електроди.

В обикновено разделена на полярография и действително волтамерия въз основа на методите електрод волтамперметрични индикаторът тип. Ако електрод индикатор с помощта на отпадане живак електрод, настоящото силата, получена в зависимост от напрежението, и съответно по polarograms метод за анализ - полярография. Методът е създаден от известния чешки електрохимия Нобелова награда Яр. Heyrovsky (1922). При работа с всяка друга дисплей електрод, включително неподвижно живак, се занимават с волтамерия.



Потенциометър:

Потенциометрично анализ - измерване на ефективността на тези вещества, които са в йонна състояние. С други думи, обектите по проучване са разтвори, почти винаги вода, въпреки анализ твърди вещества също се извършва, ако има наличие на разтворими елементи. За да се изследва някои от частиците с чувствителен електрод мембрана специално формата може да се изисква, за да се анализира гелове или вискозни вещества [3].

Потенциометрично анализ проведен няколко изпълнения. Първо - това е директна потенциометрия. В повечето случаи такъв метод се провежда за измерване на нивото на рН и зависи от вида на измервателния електрод. Този метод е най-лесният. Вторият метод - на потенциометрично титруване, който се провежда в различни варианти. Същността се състои в това, че за изчисляването на този показател е броят на химични реакции, контролирани от йон-селективен електрод. Този метод се различава от предишните разходи за труд висока, но също така и по-точен резултат. И третият метод - метод допълнение - във връзка с по-горе. Това се извършва в различни варианти, които правят възможно да се анализира ниски концентрации [4].

coulometry:

Coulometry - Електрохимичен метод за анализ на базата на измерване на количеството електроенергия, необходимо за електрохимично превръщане на аналита. В coulometry, два вида анализи:

директен coulometry;

колометричен титруване.

измерване на проводимостта:

Кондуктометрично методи за анализ се основават на измерване на електропроводимостта на изпитваните разтвори. Съществуват няколко метода за кондуктометрично анализ:

· Директно conductometry - метод за директно определяне на концентрацията на електролита чрез измерване разтвор проводимост с известна качествен състав;

· Titrovanie- кондуктометрично метод за анализ на базата на определяне на съдържанието на вещества фрактура krivoytitrovaniya. Крива се получава чрез измерване на проводимостта на разтвора на пробата, вариращи в химични реакции по време на титруването;

· Hronokonduktometricheskoe титруване - въз основа на определяне на съдържанието на вещество, изразходвано natitrovanie времето за автоматично определя на крива диаграма lenteregistratora титруване.

Така, че е възможно да се намери и се изчислява съдържанието на тежки метали с нисък добив на откриване на пробата почвата.

2.Ekstraktsionno-фотометрични методи

Тези методи са използвани в аналитичната химия много широко, идентифицирането на аналита в екстракта може да се направи фотометрично както и друг метод: полярографски, спектрален.

Все пак, има някои групи методи за екстракция в която фотометрично края е най-ефективният, осигуряващи необходимата скорост и определяне точността. Тези методи се наричат ​​екстракция-фотометрично. Доста обща е техниката на която някои микроелемент се превръща в съединение с цвят неразтворим във вода, се екстрахира и fotomodeliruyut на екстракта. Тази техника елиминира ефекта от странични смущаващи компоненти и увеличава чувствителността за откриване, както се случва при извличането на концентрация следа. Например, определянето на примеси в железни соли на кобалт или никел се извършва чрез екстрахиране tiotsainatnyh комплекси амилов алкохол [3].

спектрофотометрия

Спектрофотометричен анализ метод се основава на спектрално селективно усвояване на монохроматична светлина енергия на потока, тъй като преминава през разтвора за изпитване. Методът позволява да се определят концентрациите на отделните компоненти на смеси от оцветени вещества с максимална абсорбция при различни дължини на вълните, е по-чувствителен и точно от fotoelektrokolorimetrichesky метод. Известно е, че photocolorimetric метод за анализ е приложима само за анализ на оцветени разтвори, безцветни разтвори във видимия спектър имат незначителен коефициента на поглъщане. Въпреки това, много слабо оцветена и безцветно съединение (особено органичен) имат характеристични абсорбционни ивици в ултравиолетовата и инфрачервени региони на спектъра, който се използва за количествено определяне. Спектрофотометричен анализ метод е подходящ за измерване на абсорбирането на светлина в различни региони на видимия спектър на ултравиолетови и инфрачервени региони на спектъра, което значително разширява аналитични възможностите на метода.

Спектрофотометричен метод в ултравиолетовата област на спектъра, за да се определи индивидуално дву- и три-компонентни смес вещества. Количествено определяне на компонентите на сместа основава на факта, че оптичната плътност на всяка смес се равнява на сумата от оптичната плътност на отделните компоненти.

Атомна - absortsionnoy спектроскопия

атомно абсорбционна спектроскопия метод в момента е най-удобен за определяне на съдържанието на метали в околната среда, храната, почвата и различни сплави. Също така, методът, използван в геологията за анализиране на състава на скали, метал за определяне на състава на стомани.

атомно абсорбционна спектроскопия метод се препоръчва за повечето стандарти част правителство за определяне на цинк подвижен в почвата, и природни води, както и много цветни сплави [5].

Методът се основава на абсорбцията на електромагнитно лъчение от свободни атоми в стационарна (без напрежение) състояние. При дължина на вълната, съответстваща на прехода от ядро ​​атом в възбудено електронно състояние, популацията на земята ниво намалява. Аналитична сигнал зависи от спокоен глас частици номер в пробата (т.е., концентрацията на елемента), следователно, чрез измерване на количеството на погълнатата електромагнитно излъчване може да се определи концентрацията на елемента в оригиналната проба [4].

Методът се основава на абсорбция на ултравиолетови или видима светлина газ атома. За провеждане на пробата в газообразно състояние атомен се инжектира в пламъка. Като лампата светлинен източник се използва с кух катод за метал се определя. Интервал вълнови дължини на спектралните линии, излъчвани от източника на светлина и на линията абсорбция на същия елемент в пламъка е много тесен, за да пречи на абсорбцията на други елементи практически не оказва влияние върху резултатите от анализа. Методът на атомната абсорбция спектрален анализ има високо абсолютно и относително чувствителност. Методът дава възможност за много точно определяне на разтвори на около осемдесет елементи в малки концентрации, така че се използва широко в областта на биологията, медицината (за анализ на биологични течности), в геологията, науката почвата (за определяне на микроелементи в почвата) и други области на науката, както и в металургията за научни изследвания и управление на процеса.

След атомен проба слой пара получава при използване на пулверизатора преминава излъчване в обхвата 190-850 Nm. В резултат на усвояването на светлинни кванти атоми се превръщат в развълнувани енергийни състояния. Тези преходи съответстват на т. Наречен в атомните спектри. резонансни линии, характерни за елемент. Според Bouguer-Lambert-Beer практика мярка за концентрацията на елемента служи като абсорбция А = LG (I0 / I), където I0 и I-радиация интензитет от източника, съответно, преди и след преминаване през абсорбиращата слой.

Фигура 1.1. Схема на атомната абсорбция спектрометър: 1-кух катод лампа или лампа безелектродни; 2-графит кювета; 3-монохроматор; 4 детектор

Според точност и чувствителност на този метод е по-добър и много други; така се използва за сертифициране и геоложката формация модели сплави (чрез прехвърляне в разтвор).

Съществената разлика атомната абсорбция от пламък емисионна спектрометрия е, че в последния метод измерва радиация, излъчвана от атомите в възбудено състояние в пламъка и атомната абсорбция на базата на измерването на излъчване се абсорбира неутрални спокоен глас атоми в пламък чийто пламък много пъти повече от развълнуван. Това обяснява високата чувствителност на метода, при определяне на елементи, които имат високо възбуждане енергия, т.е.. Е. твърд възбужда [4].

светлинен източник, използван в AAS с кух катод лампа, излъчваща светлина с много тесен диапазон на дължината на вълната, от порядъка на 0, 001nm. Линията на усвояване на елемента, излъчвана малко по-широка честотна лента, което позволява да се измери прага на усвояване в своя максимум. Устройството се състои от желания набор от лампи, всяка лампа е предназначен да се определи само един от всеки елемент.

"Кювет" в пламъка на ААС се обслужва. Както се наблюдава в правото на ЗИД на бирата, чувствителността зависи от дължината на абсорбиращ слой на пламъка, който трябва да бъде постоянна и доста висока.

Приложени пламък, за която се използва като гориво, ацетилен, пропан, или водород, и като окислител - въздух, кислород или азотен оксид (1). Избрани газова смес определя температурата на пламъка. Въздушният пламък от пропан и въздух при ниска температура (2200-2400 ° С). Такава пламък се използва за определяне на елементи, съединения, които лесно се разпадат при тези температури. Пламъкът на въздуха-пропан се използва, когато има трудности при получаването на ацетилен; такава смяна работа сложно, защото има технически пропан примеси замърсяващите пламък. При определяне на елементите, образуващи trudnodissotsiiruyuschie съединение се използва висока температура на пламъка (3000-3200 ° С, смес от азотен оксид, произведен от (1) -. Такова пламък е необходимо определяне на алуминий, берилий, силиций, ванадий и молибден за определяне на арсен и селен трансформира в. хидриди него, изисква намаляване на пламък, която се образува от горене на водород в аргон-въздушната смес. Mercury се определя (метод пламък ", тъй като то може да съществува в състояние на пари при стайна температура.

Сравнителна оценка на възможностите и характеристиките на различните оптични техники не може да бъде абсолютна, поради големите задачи разнообразие и анализ специфичност. Може да се различава от концентрационен диапазон от изисквания, точност и долната граница на откриване. В зависимост от теглото на анализираната проба са съществено различни изисквания за граници на откриване характеризиране постигнати чрез метод за анализ. По този начин, с голяма маса от пробата, е възможно да се реши проблема за определяне на следи с помощта на анализи характеризират с ниски граници на откриване относителни. Ако има на разположение на анализатор само малка маса на пробата, методът за анализ трябва да се характеризира с ниски абсолютни граници на откриване интерес примеси елементи. Не на последно място роля в оценката на предимствата и недостатъците на различните методи за възпроизвеждане на ефективността на тези методи: разходите за хардуер, консумация на енергия, разходите за труд, продължителността на анализа [5].

Атомна емисия спектрален анализ - почти най-често експресират високо чувствителен метод за идентифициране и количествено определяне на малки елементи съдържание. Важно предимство на метода в сравнение с други оптични спектрална и много химични и физико-химични методи за анализ е едновременно количественото определяне на голям брой елементи в широк диапазон на концентрация с приемлива точност с помощта на малка маса проба [4].

Предимствата на метода на атомно-флуоресцентен анализ е относително нисък фон високи измервания селективност, малък спектрална смущения, което позволява откриване на слаби сигнали и аналитични съответно много малки абсолютни количества от елементи. Недостатъците на метода на атомната абсорбция и до известна степен, атомна флуоресценция спектрометрия следва да включват трудността за едновременно откриване на няколко елемента [3].

От гледна точка на възможността за определяне на абсолютната съдържанието на ултра микроелементи (# 10-11-10-12 ж) от оптични атомни спектрални методи заслужават специално внимание нови техники атомна флуоресценция и атомен йонизация с възбуждане и йонизация на атоми с настройващи лазери багрила, както и някои съвременни версии на оптичен атомна емисия и атомен абсорбционен анализ. Напоследък широко разпространена атомен анализ на емисиите с възбуждане спектри в силно стабилен индуктивно свързана плазма (ICP-AES). Съвременните анализатори, основаващи се на този метод обикновено включват решетка polychromator и на CCD приемници. Тази оптична схема позволява едновременен запис на всички спектрални линии в ултравиолетовата и видими региони. Софтуер модерни ICP-ядрен-способни анализатори автоматично изчисляване на концентрацията на елементите трябва да се определя от интензивността на спектралните линии с корекция на фона и възможните спектрални припокривания. Съответно, такива анализатори различават висока точност и производителност [4].

Основните характеристики на IHA-915-М е: гъвкавост и селективност. Анализаторът MGA-915M, поради неговата висока селективност, позволява да се определи съдържанието на широк спектър от елементи в проби от различен състав - без или с минимално подготовка на пробите. AAS с ЕТА и Zeeman коректор на не-селективна абсорбция е признат в целия свят като референтен метод за определяне на малки елементи на съдържанието в пробите на сложен състав [5].

Откриването ограничава за елементи на нивото на най-добрите атомни спектрометри за усвояване на разположение на пазара на аналитична апаратура.

Автоматизация на измервания. MHA-915M е пълна машина с автоматична смяна на източниците на радиация и инсталирането на съответните резонансни линии, кулата 6 там лампи (компютър пренареждане от един елемент към друг без да е необходима ръчна настройка). Инжектирането в MGA-915M използва автоматичен дозатор с 55 клетъчна проба. Получените данни могат да бъдат непрекъснато предава в автоматичен контрол на процеса. Air анализ - с електростатично утаяване въздух аерозол директно в графит пулверизатор. Анализ на ниско съдържание на хидрид на елементи (по-специално Se, Както и др.) И живак в природни води посредством живак хидрид конзоли. Може би пряк анализ на питейна вода, отпадни води и морска вода и течни горива от биомаса (без подготовка преди проба). Устройството има независима охлаждаща система. Спектрометър "MGA-915M" може да се използва в околната среда, изследване, контрол процес, промишлени хигиената, изследвания [5].

контрол на околната среда:

· Измерване на съдържанието на различните елементи на водите, почвите, утайките, атмосферния въздух, както и тъкани от растителен и животински произход.

Техническите средства за контрол:

· экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;

· входной контроль, контроль готовой продукции.

Медицина :

· анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и т.д.)

Криминалистика :

· идентификация примесей и следовых количеств элементов.

Ветеринарные лаборатории :

· корма, кровь, продукты животноводства.

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории :

· анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков :

· содержание широкого круга элементов в ликероводочной продукции;

· определение подлинности напитков.

Спектрометр измеряет концентрацию элементов, аналитические линии которых лежат в рабочей области спектра спектрометра, методом атомно-абсорбционного (АА) анализа с электротермической атомизацией. Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера с установленным программным обеспечением. Дозирование жидкой пробы в печи атомизатора может проводиться либо ручным микродозатором объемом 5...50 мкл, либо с помощью автодозатора (автосемплера).

Рисунок 1.2. Атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-915М»

«МГА-915» предназначен для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др.) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, сточные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологических тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического производства, а также металлах и сплавах и иных объектах.






; Дата на добавяне: 08.31.2015; ; Прегледи: 1663; Нарушаването на авторски права? ;


Ние ценим Вашето мнение! Беше ли полезна публикува материал? Да | не



ТЪРСЕНЕ:





zdes-stroika.ru - Studopediya (2013 - 2017) на година. Не е авторът на материала, и предоставя на студентите възможност за безплатно обучение и употреба! Най-новото допълнение , Ал IP: 66.102.9.26
Page генерирана за: 0.054 сек.